試劑配比不是“固定公式"，需按樣品特性調整
很多人直接照搬說明書的卡爾費休試劑（甲醇 - 碘 - 二氧化硫體系）配比，但實際上，若樣品含強極性物質（如乙醇、丙酮），會與試劑中的甲醇競爭反應位點，導致結果偏低。此時需減少甲醇比例，或改用乙二醇甲醚作為溶劑。
誤區提醒：切勿用純甲醇溶解堿性樣品（如胺類），會引發副反應生成水，直接污染結果。

電極清潔比“校準"更重要
電極表面若殘留樣品結晶（如糖、鹽類），會導致電解效率下降，表現為 “滴定終點遲遲不出現"。每次實驗后，需用無水甲醇浸泡電極 10 分鐘，再用軟毛刷輕刷鉑網表面，而非簡單用紙巾擦拭。
隱藏細節：長期不用時，電極需浸泡在專用保護液中（含少量碘的甲醇溶液），不可暴露在空氣中，否則鉑網會氧化失效。

環境濕度超過60%必須“密封操作"
卡爾費休反應對水分極度敏感，若實驗室濕度較高，滴定杯中的溶劑會持續吸收空氣中的水分，導致 “空白值異常偏高"。此時需在滴定杯上方加裝干燥管（填充分子篩），并縮短樣品稱量到滴定的間隔時間（建議控制在 30 秒內）。